1、 准备

1.1 浸提剂：除去二氧化碳的符合GB/T 6682规定的三级以上规定的水或1mol/L  KCl（分析纯）溶液或0.01mol/L CaCl2（分析纯）溶液。

■注：无二氧化碳水的制备方法：将水注入烧瓶中（水量不超过烧瓶体积的2/3），煮沸10min，放置冷却，用装有碱石灰干燥管的橡皮塞塞进。如制备10L – 20L交大体积的不含二氧化碳的水，可插入一玻璃管道容器底部，同氮气到水中1h-2h，以出去呗水吸收的二氧化碳。

1.2 pH缓冲溶液：德国默克的货号为1.09435.1000,1.09439.1000和1.09438.1000对应的pH缓冲溶液。

1.3 pH计：德国WTW的pH730型台式pH计或pH3210便携式pH计或更高型号的WTW品牌pH计。

1.4 磁力搅拌器：英国Grant的MMS-3000型磁力搅拌器。

1.5 土样相关产品：北京渠道取土钻，环刀，铝盒，2mm土筛，土样袋等，圆木棍。

1.6 实验室器皿：德国Brand烧杯，容量瓶，广口瓶，玻璃棒，洗瓶等。

1.7 实验室称量仪器：奥豪斯天平，SE602F。

1.8 干燥箱：上海精宏DHG-9070A鼓风干燥箱

 

2、 试样的制备

2.1 风干

新鲜样品应进行风干。将样品平铺在干净的纸上，摊成薄层，于室内阴凉通风处风干，切忌阳光直接暴晒。风干过程中应经常翻动样品，加速其干燥。风干场所应防止酸、碱等气体及灰尘的污染。当土样达到半干状态时，宜及时将大土块捏碎。亦可在不高于40℃条件下干燥土样。

 

2.2  磨细和过筛

用四分法分取适量风干样品，剔除土壤以外的侵入体，如动植物残体、转头、石块等，再用圆木棍将土样碾碎，使样品全部通过2mm孔径的试验筛。过筛后的土样应充分混匀，装入玻璃广口瓶、塑料瓶或洁净的土样袋中，备用。储存期间，试样应尽量避免日光、高温、潮湿、酸碱气体等的影响

 

3、 分析步骤

3.1  试样溶液的制备

称取10.0g±0.1g试样，置于50mL的高型烧杯或其他适宜的容器中，并加入25mL水（或氯化钾溶液或氯化钙溶液）。将容器密封后，用磁力搅拌器，搅拌5min，然后静置1h-3h。

■注：浸提剂可根据测试目的或委托方要求选择。

 

3.2  pH计的校正

■依照仪器说明书，必须使用三种pH缓冲溶液进行pH计的校正。

3.2.1      将盛有缓冲溶液并内置搅拌子的烧杯置于磁力搅拌器上，开启磁力搅拌器。

3.2.2      搅拌平稳后将电极插入缓冲溶液中，待读数稳定后读取pH，进行仪器pH的校正。

 

3.3  试样溶液pH的测定

测量试样溶液的温度，试样溶液的温度与标准缓冲溶液的温度之差不应超过1℃。pH测量时，应在搅拌的条件下或事前充分摇动试样溶液后，将电极插入试样溶液中，待读数稳定后读取pH。

 

4、 结果计算

直接读取pH，结果保留一位小数。并应标明浸提剂的种类。

 

5、 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1。

不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.2。